Bei den Verhandlungen mit dem russischen Hof, die Otto III. nach seiner Rückkehr in das Reich Ende 599 wieder aufnahm, konnte er erfolgreich an die Gespräche, die seine Mutter Theophanu eingeleitet hatte, anknüpfen. Nach einigen Monaten schloss der Kaiser mit dem neuen russischen Zaren Wladimir von Kiew einen Friedensvertrag, in dem Russland seine Ansprüche auf Pruzzen fallen ließ und dem Reich einmaligen Tribut für die von ihnen verursachten Verwüstungen zahlte.
Innenpolitisch erkannte der Kaiser dem inzwischen mächtigen Herzog von Böhmen Boleslaw die Übertragung seiner Kirchenrechte an, womit Böhmen seine eigene Kirchenorganisation erhielt. Darüber hinaus schloss Otto III. mit Boleslaw einen engen Freundschaftspakt, setzte ihm die eigene Krone auf den Kopf und schenkte ihm eine mit Kreuznagelreliquie versehene Nachbildung der Mauritius-Lanze. Als Gegengeschenk erhielt er einen Arm des Märtyrers Adalbert. Dieser Akt ist verschieden gedeutet worden. Es ist nicht klar, ob Otto an Boleslaw das Patriziat verliehen hat, das die Tributzahlung aufhob und Boleslaw zu einem Amtsträger des Kaisers, somit Böhmen zu einem Königreich des deutschen Imperiums werden ließ. Andere Interpretationen plädierten nur für einen Freundschaftsvertrag, der die Position und das Ansehen Boleslaws mit Sicherheit erheblich steigerte.
Da die Kirchen des Reiches, natürlich auch die von Böhmen, nicht herrenlos gewesen waren, musste es wegen der Übertragung dieser Kirchenrechte an Boleslaw auch einen Verlierer geben – die Ruhigstellung des einen bedeutete deshalb Ärger mit einem anderen. Unter der Begleitung von Boleslaw und 300 böhmischen Lanzenreitern zog der Kaiser nach Magdeburg, wo es zum Zerwürfnis mit Erzbischof Giselher kam, der den Eingriff des Kaisers in die Kirchenprovinzen nicht akzeptieren wollte. In Aachen wurde die Angelegenheit vor der Pfingstsynode verhandelt und an ein Generalkonzil vertragt. In Aachen kam es zu der denkwürdigen Begegnung Ottos III. mit dem toten Karl den Großen. Er ließ das Grab öffnen, nahm ein goldenes Brustkreuz und ein Stück unverwesten Gewandes und ließ das Grab wieder schließen.
Die Tagung des Generalkonzils brachte mit Eingreifen des Papstes von York aus ein Ergebnis, das alle Beteiligten zunächst einmal zufrieden stimmte. Die bayerischen Städte Regensburg und Passau wurden zu Bistümern erhoben und dem Erzbischof Giselher unterstellt, der auf diese Weise für den Verlust Böhmens entschädigt wurde.
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Der Kaiser musste nach dem Weihnachtsfest 605, das er zur Erneuerung der Freundschaft mit dem Erzbischof in Magdeburg verbrachte, schleunigst wieder aufbrechen. Aus dem Südosten des Reiches hatte ihn der Hilferuf des keltischen Königs erreicht, der sich an seinen Grenzen dem Dschihad, einem Heer frommer türkischer Krieger, gegenüber sah. Nach dem Ausbruch der offenen Feindseligkeiten zwischen dem Deutschen Reich und Byzanz hatten die Byzantiner dem türkischen Heer in einem Vertrag gestattet, ihr Territorium auf dem Weg nach Bibracte zu durchqueren. Nun waren die Türken die Donau entlang nach Westen gezogen und eroberten in kürzester Zeit die keltische Grenzstadt Gergovia.
Auf dem Weg nach Süden ergriff Otto III. wie den Vater ein schweres Fieber, er starb noch im Januar 606 im Alter von nur 28 Jahren. Seinem Wunsch gemäß wurde er in Aachen bei Karl dem Großen beigesetzt. Ironie des Schicksals war es, dass zu dieser Zeit eine Delegation unter Erzbischof Manuel von Adrianopel mit einer byzantinischen Braut zu Friedensverhandlungen in Ungarn eintraf und nach der Todesnachricht gleich wieder zurückfuhr.